SimplyLab MCX吸附劑，填料是磺酸基鍵合的混合型強(qiáng)陽離子交換吸附劑填料，具有混合型陽離子交換和反相保留的保留性能，這種混合模式可去除了基質(zhì)中的中性和酸性干擾物，保留濃縮堿性目標(biāo)物，對堿性目標(biāo)物具有良好的靈敏度和保留能力。

SimplyLab MCX吸附劑，填料的特點：

■通過陽離子交換來選擇保留堿性目標(biāo)物，對堿性目標(biāo)物保留能力強(qiáng)

■比表面積大，高離子交換容量，回收率高

■可在pH 1-14范圍穩(wěn)定使用，使得方法的建立變得簡單而又迅速，方法更加可靠

■吸附劑中沒有硅醇基，不會使保留模式復(fù)雜化而影響方法開發(fā)

《GB/T 21313-2007 動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》節(jié)選：

7提取及凈化

7.1提取

準(zhǔn)確稱取10.0 g樣品，加入15 mL pH 5.2的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5.8)，1 000 r/min勻漿1 min，

再加入β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶溶液100μL，于37 ℃±1 ℃振蕩酶解過夜。取出冷卻后，用高氯酸調(diào)pH值至1. 0，超聲振蕩20 min，取出置于80 ℃水浴中加熱30 min。放入冷凍離心機(jī)中，10  ℃ 10000 r/min離心10 min。傾出上清液，殘渣再用10 mL 0.1 mol/L高氯酸溶液提取一次，10000 r/min離心。合并上清液。用1mo1/L氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至4.0，此溶液待過HLB固相蘋取柱。

7.2 凈化

7.2.1 HLB 柱凈化

HLB固相萃取柱(5.17 HLB固相萃取桃(500 mg,6 mL)或其他等效柱)，使用前用6 mL甲醇、6 mL水活化。將7. 1提取的溶液以2 mL/ min~3mL/min的速度過柱，棄去濾液，用2mL 5%甲醇淋洗，小柱抽干，再用6mL甲醇洗脫。洗脫液用氮?dú)獯抵两?。?/span>3mL 0.1mmol/L高氯酸溶液溶解殘渣，供MCX柱凈化用。

7.2.2  MCX柱凈化

MCX柱(5.18 MCX固相萃取柱(60 mg;3 mL)或其他等效柱) ，使用前用3 mL 5%甲醇氨、3 mL甲醇、3 mL水、3 mL 0.1 mmol/L高氯酸(pH 4. 0)溶液活化。將7.2.1制得的溶液過柱，棄去濾液，依次用1mL甲醇、1mL2%甲醇水溶液淋洗，最后用7 mL 5%甲醇氨洗脫，洗脫液用氮?dú)獯到珊?，用甲?/span>-0， 1%甲酸水(10+90)定容至1.0 mL，旋渦混合1min，用于HPLCMS/MS測定。

7.3基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備

將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(5.16.2)用初始流動相逐級稀釋成0.5μg/L~50.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。稱

取與試樣基質(zhì)相應(yīng)的陰性樣品10.0g，加入標(biāo)準(zhǔn)系列浴液1.0mL，按照7.1、7.2與試樣同時進(jìn)行提取和凈化。

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